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室內空氣質量標準(GB/T 18883-2002)附錄B

發布日期:2013-08-08 18:33 閱讀次數:

室內空氣質量標準(GB/T 18883-2002)附錄B

附錄B?

(規范性附錄)?

室內空氣中苯的檢驗方法?

(毛細管氣相色譜法)?

 

B.1 方法提要 ?

B.1.1 相關標準和依據?

本方法主要依據GB/T 11737《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法 氣相色譜法》。?

B.1.2 原理?

空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。?

B.1.3 干擾和排除?

當空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結時,嚴重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%以下,活性炭管的采樣效率符合要求。空氣中的其他污染物干擾,由于采用了氣相色譜分離技術,選擇合適的色譜分離條件可以消除。?

B.2 適用范圍?

B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時,用1mL二硫化碳提取,進樣1μL,測定范圍為0.05mg/m3~10mg/m3

B.2.2 適用場所:本法適用于室內空氣和居住區大氣中苯濃度的測定。?

B.3 試劑和材料?

B.3.1 苯:色譜純。?

B.3.2 二硫化碳:分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。?

B.3.3 椰子殼活性炭:20目~40目,用于裝活性炭采樣管。

B.3.4 高純氮:氮的質量分數為99.999%。

B.4 儀器和設備?

B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm,內徑3.5mm~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300℃~350℃溫度條件下吹5min~10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封,此管可穩定3個月。

B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2L/min~1L/min流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。

B.4.3 注射器:1mL。體積刻度誤差應校正。?

B.4.4微量注射器:1μL,10μL。體積刻度誤差應校正。?

B.4.5 具塞刻度試管:2mL。?

B.4.6氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。?

B.4.7色譜柱:0.53mm×30m大口徑非極性石英毛細管柱。?

B.5 采樣和樣品保存?

在采樣地點打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。

B.6 分析步驟 ?

B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異,所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。

B.6.2繪制標準曲線和測定計算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標準曲線和測定計算因子。

用標準溶液繪制標準曲線:于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器準確取一定量的苯(20℃時,1μL苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的標準液。取1μL標準液進樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復3次,取峰高的平均值。分別以1μL苯的含量(μg/mL)為橫坐標(μg),平均峰高為縱坐標(mm),繪制標準曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數Bs[μg/mm]作為樣品測定的計算因子。

B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時振搖。取1μL進樣,用保留時間定性,峰高(mm)定量,每個樣品作3次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未經采樣的活性炭管按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高(mm)。

B.7 結果計算?

B.7.1將采樣體積按式(B.1)換算成標準狀態下的采樣體積:

 

 

式中:?

V0——換算成標準狀態下的采樣體積,L;?

V——采樣體積,L;?

T0——標準狀態的絕對溫度,273K;?

T——采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273)K;?

P0——標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;?

P——采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。?

B.7.2 空氣中苯濃度按式(B.2)計算:?

 

 

式中:?

c——空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;?

h——樣品峰高的平均值,mm;?

h——空白管的峰高,mm;?

BS——由B.6.2得到的計算因子,μg/mm;?

ES——由實驗確定的二硫化碳提取的效率;?

V0——標準狀況下采樣體積,L。?

B.8 方法特性 ?

B.8.1 檢測下限;采樣量為20L時,用1mL二硫化碳提取,進樣1μL,檢測下限為0.05mg/m3

B.8.2 線性范圍;106。?

B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78μg/mL和21.9μg/mL的液體樣品,重復測定的相對標準偏差7%和5%。

B.8.4 準確度:對苯含量為0.5μg,21.1μg和200μg的回收率分別為95%、94%和91%。

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