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室內空氣質量標準(GB/T 18883-2002)附錄C

發布日期:2013-08-08 18:33 閱讀次數:

室內空氣質量標準(GB/T 18883-2002)附錄C
附錄C?
(規范性附錄)?
室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的檢驗方法?
(熱解吸/毛細管氣相色譜法)??
C.1 方法提要?
C.1.1 相關標準和依據?
ISO 16017-1 Indoor,ambient and workpolace air—Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography-Part 1:Pumped sampling
C.1.2 原理?
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。?
C.1.3 干擾和排除?
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。
C.2 適用范圍?
C.2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5μg/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCs的測定。
C.2.2 適用場所:本法適用于室內、環境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。
C.3 試劑和材料?
分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。
C.3.1 VOCs:為了校正濃度,需用VOCs作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
C.3.2 稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
C.3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
C.3.4 高純氮:氮的質量分數為99.999%。?
C.4 儀器和設備?
C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm,內徑5mm,長90mm(或180mm),內壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200mg~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣入口端。
C.4.2 注射器:10μL液體注射器;10μL氣體注射器;1mL氣體注射器。
C.4.3采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02L/min~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
C.4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。
色譜柱:非極性(極性指數小于10)石英毛細管柱。?
C.4.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。?
C.4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。
C.5 采樣和樣品保存?
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積(1L~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存14d。
C.6 分析步驟?
C.6.1 樣品的解吸和濃縮?
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件見表C.1。
 
C.6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1μm~5μm,50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或70%的氰基丙烷、70%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升溫至250℃。
C.6.3 標準曲線的繪制
氣體外標法:用泵準確抽取100μg/m3的標準氣體100mL、200 mL、400 mL、1L、2L、4L、10L通過吸附管,為標準系列。
液體外標法:利用C.4.6的進樣裝置分別取1μL~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標準溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,為標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標,以待測物質量為橫坐標,繪制標準曲線。
C.6.4樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
C.7 結果計算?
C.7.1 將采樣體積按式(C.1)換算成標準狀態下的采樣體積:
式中:
V0——換算成標準狀態下的采樣體積,L;?
V——采樣體積,L;?
T0——標準狀態的絕對溫度,273K;?
T——采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和(t+273)K;?
P0——標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;?
P——采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
C.7.2 TVOC的計算:?
(1) 應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。?
(2) 計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。?
(3) 根據單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應對10個最高峰進行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
(4) 計算已鑒定和定量的揮發性有機化合物的濃度Sid?。?
(5) 用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度Sun?。?
(6) Sid與Sun之和為TVOC濃度或TVOC的值。?
(7) 如果檢測到的化合物超出了(2)中TVOC定義的范圍,那么這些信息應該添加到TVOC值中。
C.7.3空氣樣品中待測組分的濃度按(C.2)式計算:
 
式中:
c——空氣樣品中待測組分的濃度,μg/m3;?
F——樣品管中組分的質量,μg;?
B——空白管中組分的質量,μg;?
V0——標準狀態下的采樣體積,L。
C.8 方法特性?
C.8.1 檢測下限:采樣量為10L時,檢測下限為0.5μg/m3。?
C.8.2線性范圍:106
C.8.3精密度:根據待測物的不同,在吸附管上加入10μg的標準溶液,Tenax TA的相對標準差范圍為0.4%~2.8%。
C.8.4準確度:20℃、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。
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